高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析水产品中游离态三价铝(Al<sup>3+</sup>)
摘要
研究建立了固相萃取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(SPE-HPLC-ICP-MS)测定水产品中游离态三价铝(Al<sup>3+</sup>)的提取、净化及检测方法. 选用CG5A阳离子保护柱和CS5A阳离子分析柱对样品中Al<sup>3+</sup>进行分离, 流动相组成为0.040 mol/L LiOH, 0.0060 mol/L吡啶-2.6-二羧酸(PDCA)和0.090 mol/L CH<sub>3</sub>COOH(pH 4.7); 用流动相做提取剂, 将样品置70℃恒温水浴振荡器浸提2 h, 浸提液经离心后, 上清液用Oasis MCX(3 mL/60 mg, 30 μm)固相萃取柱净化, 固相萃取柱使用前用2 mL甲醇和4 mL去离子水活化和平衡, 2 mL 0.075 mol/L的HCL溶液洗脱目标组分. 该提取净化方法能有效排除水产品中有机质的干扰, 提高方法灵敏度. 新建方法的回收率>89%, 相对标准偏差<5%. 采用本方法对样品中Al<sup>3+</sup>的检测结果与化学试剂浸提法的分析结果一致.
引用本文(GB/T 7714)
毓秀 翟, 晓风 盛, 德荣 尚, 等. 高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析水产品中游离态三价铝(Al&lt;sup&gt;3+&lt;/sup&gt;)[J]. Chinese Science Bulletin (Chinese Version), 2013.
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