同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定精油中的7种雌性激素
摘要
建立了采用同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱同时快速测定精油中7种雌性激素（雌三醇、雌二醇、雌酮、炔雌醇、己二烯雌酚、己烷雌酚、己烯雌酚）的方法。样品中雌性激素用乙酸乙酯-正己烷（2∶98,v/v）溶液提取后,经硅胶固相萃取小柱净化,通过ACQUITY UPLCTMBEH SHELD RP18色谱柱（100mm×2.1mm,1.7μm）、以水-乙腈作流动相梯度洗脱对7种雌性激素进行分离,采用串联质谱在负离子扫描方式下通过多反应监测（MRM）模式进行定性定量分析。以雌三醇-D3、雌二醇-D3、己烯雌酚-D6为内标,有效减少了样品基质的影响。该方法对精油中7种雌激素的检出限（LOD）为0.3-7μg/kg,定量限（LOQ）为1-20μg/kg。待测物与内标物定量离子的峰面积比值与待测物的质量浓度在20-500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数（r^2）均大于0.997;在20-500μg/kg范围内3个水平的加标平均回收率为88.5%-114.8%,日内精密度（以相对标准偏差计）（n=6）为4.8%-18.9%。应用该方法对浙江杭州地区不同超市或美容院随机采集的12份精油样品进行测定的结果显示,有1份样品含有雌二醇和雌酮,其余11份样品均未检出雌性激素。
引用本文（GB/T 7714）
黄百芬, Yiping Ren, 韩铮, 等. 同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定精油中的7种雌性激素[J]. Chinese Journal of Chromatography, 2011.
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