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QuEChERS样品前处理-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中66种有机磷农药残留量方法评估

王连珠、周昱、陈泳、王瑞龙、林子旭、林德娟、郑少惠

2012Chinese Journal of ChromatographyBiochemistry, Genetics and Molecular Biology被引 2

摘要

比较了两种版本QuEChERS方法（即发表于2003年未加缓冲盐的原创QuEChERS方法及加乙酸盐缓冲液的AOAC 2007.01方法）提取蔬菜中66种有机磷农药（OPPS）的有效性;考察了乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）及C18吸附剂对66种OPPS的吸附作用;以提取后添加法评估了青花菜、番茄、枝豆、萝卜、大葱基质中各目标物液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）分析的基质效应。结果表明,加入乙酸盐缓冲液的QuEChERS方法对一些OPPS有较高及较稳定的回收率;PSA及C18吸附剂可吸附二溴磷,QuEChERS样品前处理方法不适于二溴磷分析;5种样品基质中青花菜的基质效应最大。据此采用AOAC 2007.01方法并优化LC-MS/MS分析参数,一次进样监测132对离子对（每个化合物2对离子对）分析蔬菜中66种OPPS残留量,除二溴磷外,65种OPPS在5种基质（青花菜、番茄、枝豆、萝卜、大葱）、3个添加水平（10、40、80μg/kg）的回收率为55%～122%,相对标准偏差为1.6%～18%,定量限（以信噪比（S/N）≥10计）为0.1～8μg/kg。以上结果说明该法有效、耐用、灵敏,符合法规残留限量监测要求。

引用本文（GB/T 7714）