中药材农药残留快速分析新策略：基于保留指数的八角茴香中12个菊酯类农药GC-QQQ-MS/MS测定方法的建立
摘要
目的探索建立一种在八角茴香复杂基质中利用科瓦茨保留指数辅助定性的12个拟除虫菊酯类农药化合物GC-QQQ-MS/MS定量方法。 方法采用三重四极杆气质联用仪，SHIMADZU SH-Rxi-5Sil MS毛细管柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；进样口温度250℃，进样量1.0 μL，不分流进样，高压进样压力为250 kPa；载气为高纯氦气，载气控制方式为恒线速度模式；色谱柱流量1.69 mL·min-1，线速度47.2 cm·s-1，吹扫流量为5 mL·min-1；程序升温：初始温度50℃，保持1 min，先以25℃·min-1升温至125℃，再以10℃·min-1升温至300℃，保持15 min；柱平衡时间为2 min。离子源为电子轰击源，离子化能量70 eV，离子源温度230℃，质谱传输接口温度250℃，碰撞气为氩气；质谱监测模式为多反应监测，溶剂延迟时间为6 min。利用正构烷烃C9~C33对照品的保留时间结合SmartDatabase_Pesticides数据库，计算出12个目标农药化合物的预测保留时间，用于快速筛查样品中存在的农药和辅助定性。以氘代倍硫磷为内标物质，制备12个目标农药化合物的标准曲线，以内标标准曲线法计算样品中目标农药化合物的含量。 结果目标农药化合物（包括同分异构体）的预测保留时间和实测保留时间非常接近，时间差均小于0.02 min，证明了保留指数在中药材复杂基质溶液中辅助定性的准确性和可行性。测定结果显示，20批次八角茴香样品中有2个批次检测到了微量的氯氰菊酯，1个批次检测到了微量的氯菊酯。 结论基于保留指数辅助定性的八角茴香中12个拟除虫菊酯类农药化合物的GC-QQQ-MS/MS定量方法具有较好的适用性，对其他中药材多农药残留检测方法的建立具有参考价值。