闪蒸-气相色谱/质谱法同时测定四神丸中8个有效成分
摘要
目的建立闪蒸-气相色谱/质谱法(FE-GC/MS)同时测定四神丸中补骨脂素、异补骨脂素、五味子甲素、去氢二异丁香酚、五味子乙素、五味子醇甲、吴茱萸碱和吴茱萸次碱8个有效成分的含量。 方法将四神丸粉末样品置于裂解器中,在300℃下闪蒸后采用GC或GC/MS分析,色谱柱为UA-5(30 m×0.25mm×0.25 μm),载气为氦气,程序升温(初始温度50℃,以10℃·min-1升至200℃,再以5℃·min-1升至300℃,10 min),进样口温度300℃,FID(300℃)或质谱检测器(EI离子源,无溶剂延迟,扫描范围m/z 50~600)。 结果8个有效成分达到完全分离,重复性良好,RSD小于6.2%。8个成分在20~10 000 ng范围内线性关系良好,r>0.992,样品加标回收率为92.6%~107.5%。对7批四神丸样品进行了定量分析,并与HPLC法所得结果进行比较,通过五味子醇甲的含量变化及对安五脂素的质谱定性,可鉴别五味子的疑似掺杂。 结论该方法前处理简单,检测灵敏度高,准确可靠,可用于四神丸的质量控制。
引用本文(GB/T 7714)
黄翌磊, Yilei Huang, 黄忠平, 等. 闪蒸-气相色谱/质谱法同时测定四神丸中8个有效成分[J]. 未知来源, 2019.
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