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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产养殖环境沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类抗生素

钱卓真、汤水粉、梁焱、位绍红、罗方方、陈思

2019Environmental Science被引 1

摘要

建立了QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱同时测定水产养殖环境沉积物中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类抗生素残留的分析方法。沉积物经20 mL乙腈-磷酸盐缓冲液（1:1，V/V）超声提取，0.15 g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）络合除杂，氯化钠（NaCl）盐析，无水硫酸镁（MgSO4）、N-丙基乙二胺（PSA）、C18吸附剂和石墨化碳黑（GCB）填料净化，Ultimate XB-C18色谱柱分离，含0.1%甲酸的4 mmol/L乙酸铵水溶液-0.1%甲酸甲醇梯度洗脱，电喷雾正离子模式下以多反应监测模式（MRM）监测，外标法定量。结果表明：26种抗生素在1.0~200 μg/L范围内，线性回归系数均在0.99以上，方法定量限为1~2 μg/kg；在3个浓度添加水平下，平均回收率为60.4%~113%，相对标准偏差为1.5%~13.6%。该方法具有良好的精密度和准确度，灵敏度高，适用范围广，可在一定程度上实现这26种抗生素的多残留快速测定。采用本研究建立的方法对某市养殖区的20个养殖池塘沉积物进行检测，发现磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺嘧啶、红霉素、罗红霉素、克拉霉素均有检出，磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑的检出率较高。

引用本文（GB/T 7714）

DOI：https://doi.org/10.7538/zpxb.2018.0128