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HPLC-PDA指纹图谱结合UFLC-Q-TOF/MS定性鉴别评价不同产地白术药材质量

Sun Xue、Sun Xue、文红梅、Hongmei Wen、崔小兵、Xiaobing Cui、陆兔林、Tulin Lu

2016Chemistry被引 2

摘要

目的建立白术药材HPLC-PDA指纹图谱并进行定性鉴别，为全面控制白术质量提供参考。 方法白术加70%甲醇超声60 min；色谱分析采用Inertsil® ODS-SP色谱柱（150 mm×4.6 mm，5 μm），柱温40℃，体积流量1.0 mL/min，采用Waters 2998紫外检测器，检测波长为235 nm，流动相为水（A）-乙腈（B），洗脱梯度为0~10 min，30%~45% B；10~25 min，45% B；25~50 min，45%~70% B；50~55 min，70% B；55~62 min，70%~30% B；62~75 min，30% B。质谱测定采用电喷雾离子源（ESI）的飞行时间质谱（TOF/MS）；正离子模式下；质量扫描范围m/z 50~1 500。 结果分别对不同产地的白术进行比较、拟合，标定了白术HPLC-PDA指纹图谱的6个共有峰，并通过高分辨UFLC-Q-TOF/MS对共有峰进行了指认，分别为5-羟甲基糠醛、白术内酯Ⅲ、白术内酯I、白术内酯Ⅱ、白术内酯VI和双白术内酯；对白术的色谱条件及系统适用性、提取条件进行了优化、考察，其精密度、稳定性、重复性RSD值均小于2%；测得的10批次样品与拟合指纹图谱相似度均大于0.95。 结论所建立的HPLC指纹图谱可作为规范白术的均一性和稳定性的质量控制手段。

引用本文（GB/T 7714）

DOI：https://doi.org/10.7501/j.issn.0253-2670.2016.19.023