液相色谱-四极杆/线性离子阱复合质谱测定双壳贝类中麻痹性贝类毒素
摘要
采用液相色谱-四极杆/线性离子阱复合质谱，建立了双壳贝类中13种麻痹性贝类毒素的定性确证和定量分析方法。样品经乙酸水溶液提取，石墨化碳黑固相萃取净化，亲水性液相色谱柱（hydrophilic interaction liquid chromatography，HILIC）分离；质谱采集使用独有的多反应监测-信息依赖性采集-增强子离子扫描模式。13种目标物线性范围相关系数不低于0.99，检出限为62.0μg STX eq/kg，其中石房蛤毒素（Saxitoxin，STX）、新石房蛤毒素（Neosaxitoxin，NEO）、脱氨甲酰基石房蛤毒素（Decarbamoylsaxitoxin，dcSTX）、脱氨甲酰基新石房蛤毒素（Decarbaoylneosaxitoxin，dcNEO）以及N-磺酰氨甲酰基类毒素5（Gonyautoxin-5，GTX5）为10.0μg/kg，膝沟藻毒素1&2（Gonyautxins-1&-2，GTX1&2）为12.0μg/kg，膝沟藻毒素3&4（Gonyautxins-3&-4，GTX3&4）、N-磺酰氨甲酰基类毒素2（N-Sulfocarbamoylgonyautoxin-2，C2）和脱氨甲酰基膝沟藻毒素3（Decarbamoylgonyautoxins-3，dcGTX3）为4μg/kg，N-磺酰氨甲酰基类毒素1（N-Sulfocarbamoylgonyautoxin-1，C1）和脱氨甲酰基膝沟藻毒2（Decarbamoylgonyautoxins-2，dcGTX2）为13μg/kg。基质加标平均回收率为（79.6±10.4）%-（98.8±6.54）%。该方法能够有效降低贝类基质抑制效应，简化前处理过程并通过减少样品稀释倍数来显著提高方法灵敏度，使同分异构体达到基线分离，适用于双壳贝类中麻痹性贝类毒素的监控分析。