唾液酸酶检测剂(X-Neu5Ac)的合成
摘要
以唾液酸为起始原料，在浓硫酸催化下进行甲酯化反应得到唾液酸甲酯，收率比文献方法提高了20%以上； 再通过酰氯反应制得化合物 4 ，收率由86.4%提高到98.9%； 化合物 4 于四氢呋喃（THF）中在氢化钠作用下与化合物 6 进行缩合反应，最后在MeONa醇解与碱作用下水解得到目标产物唾液酸酶检测剂X-Neu5Ac. 该合成过程采用浓硫酸催化的方法得到化合物 2 ，原料易得，操作更安全简单，避免了使用昂贵的树脂或者危险性很高的重氮甲烷. 在酰氯反应中采用一锅法同时实现了乙酰基保护和氯代反应. 另外，对关键中间体 7 的合成反应条件进行了单因素实验优化，获得了最佳合成条件：反应温度为室温（25℃），加入溶剂量为每g底物20mL溶剂，反应时间为10h. 通过X-Neu5Ac活性成分的应用研究，发现检测所得产物的稳定性和显色灵敏性均达到要求. 采用 1 H NMR，ESI-MS和HPLC-MS对产物进行了结构表征.
引用本文（GB/T 7714）
雷雄, 朱晨辉, 郭宏垚, 等. 唾液酸酶检测剂(X-Neu5Ac)的合成[J]. 未知来源, 2017.
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