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单分散磁性亚微米粒子固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的双酚A

吴新华、丁利、李忠海、肖家勇、许宙、王利兵

2011Chinese Journal of ChromatographyBiochemistry, Genetics and Molecular Biology被引 1

摘要

采用溶剂热还原法制备的单分散性Fe3O4磁性亚微米粒子（Fe3O4-magnetic submicron particles）进行固相萃取（SPE）,结合高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定了牛奶中的双酚A（BPA）。对溶液的pH、磁性粒子用量、洗脱溶剂和体积等影响因素进行了优化,得到的最优萃取条件为：溶液的pH 6,磁性粒子用量3.5 mg,用0.4 mL甲醇洗脱。以Agilent XDB C18柱为分析柱,流动相为乙腈-0.25 mmol/L氨水（80∶20,v/v）溶液,在负离子模式下进行MS/MS测定。双酚A在1～100μg/L范围内线性关系良好（r=0.999 3）;在3个添加水平下,回收率为85.3%～96.1%,相对标准偏差小于10%;通过不断稀释加标浓度确定方法的检出限（信噪比为3）为1.0μg/L。该方法简单、准确,能用于牛奶中双酚A的快速测定。

引用本文（GB/T 7714）