固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测粮食及其制品中的玉米赤霉烯酮类真菌毒素
摘要
建立了粮食及其制品中6种玉米赤霉烯酮类物质（α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。样品用84%（体积分数）乙腈水溶液提取,通过ENVI-Carb石墨化炭黑（GCB）固相萃取柱进行富集净化,用6mL二氯甲烷-甲醇（7∶3,v/v）溶液洗脱,采用UPLC-MS/MS进行测定。在ACQUITY UPLCTMBEH C18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为水和乙腈;质谱采集模式为电喷雾负离子多反应监测模式。以α-玉米赤霉烯酮-d4为内标,6种目标物的线性范围为0.1～50μg/L,相关系数（R2）大于0.99,检出限为0.1～0.2μg/kg,3个不同水平的加标平均回收率为79.9%～104.0%,相对标准偏差不大于10%。应用该方法对北京市的粮食及相关产品进行了分析,结果发现玉米赤霉烯酮的检出率最高,含量为0.42～220.7μg/kg;此外还检出了α-和β-玉米赤霉烯醇。该方法具有操作简单、灵敏度高、重现性好等特点,符合食品样品中痕量污染物的检测要求。
引用本文（GB/T 7714）
孟娟, Jing Zhang, Zhang Hua Nan, 等. 固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测粮食及其制品中的玉米赤霉烯酮类真菌毒素[J]. Chinese Journal of Chromatography, 2010.
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