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5，5′-联四唑-1，1′-二氧二羟铵（TKX-50）50克量级制备放大工艺

赵廷兴、田均均、李磊、范桂娟、张光全、李鸿波、黄明

2014Chemistry被引 1

摘要

为获得绿色低感高能炸药, 研究了5,5′-联四唑-1,1′-二氧二羟铵(TKX-50)的50克量级制备方法。以乙二醛为起始原料, 通过肟化、氯代、叠氮化、环合制得了关键中间体5,5′-联四唑-1,1′-二羟基二水合物(1,1′-BTO), 1,1′-BTO与羟胺水溶液成盐直接制备出目标物TKX-50, 产品经1H NMR, IR, MS, DSC和元素分析确证结构。重点考察了由1,1′-BTO制备TKX-50反应中投料比、时间及温度对收率的影响, 确定了适宜的工艺条件:投料摩尔比n(1,1′-BTO):n(NH2OH·HCl):n(NaOH)=1:2.2:2.2, 反应时间1 h, 温度80 ℃时, 单步反应收率80.1%。合成路线总收率为41.5%。

引用本文（GB/T 7714）

DOI：https://doi.org/10.11943/j.issn.1006-9941.2014.06.006