2-(对羟基苯氧基)乙基取代的Cyclen的合成和结构研究
摘要
在酸性条件下(pH=2~3),1,4,7,10-四氮杂环十二烷(Cyclen)和氯甲酸苄酯反应,得到高选择性1,7-二保护Cyclen衍生物1,7-二(苄氧基羰基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷(4),然后在二异丙基乙胺作用下和化合物1-苄氧基-4-(2-溴乙氧基)苯(2)一锅法有效合成了中间体1,7-二(2-对苄氧基苯氧基)乙基-4,10-二(苄氧基羰基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷(5)和4-(2-对苄氧基苯氧基)乙基-1,7-二(苄氧基羰基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷(6),在乙醇溶液中经Pd/C催化氢解得到两种新型的用取代苯酚基修饰的Cyclen衍生物1,7-二(2-对羟基苯氧基)乙基-1,4,7,10-四氮杂环十二烷(7)和1-(2-对羟基苯氧基)乙基-1,4,7,10-四氮杂环十二烷(8),其结构经1HNMR,IR和MS确证.用单晶X射线衍射法测定了化合物7的晶体结构,晶体属单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=2.4145(6)nm,b=1.6012(4)nm,c=1.6632(4)nm,α=γ=90°,β=120.360(3)°V=5.5486(6)nm^3,Z=8,Dc=1.146g/cm^3,F(000)=2056,μ=0.082mm^-1,R=0.0853,wR=0.2331[1〉2σ(I)].
引用本文(GB/T 7714)
张秀芹, 席海涛, 孟启, 等. 2-(对羟基苯氧基)乙基取代的Cyclen的合成和结构研究[J]. Acta Scientiarum Naturalium Universitatis Sunyatseni, 2008.
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