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超高效液相色谱-串联质谱测定污泥中氯霉素、磺胺类、喹诺酮类、四环素类与大环内酯类抗生素

王硕、Jing Zhang、邵兵

2013分析测试学报Environmental Science被引 0

摘要

建立了测定城市污水处理厂污泥中50种抗生素（氯霉素、磺胺、喹诺酮、四环素和大环内酯类）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS／MS）分析方法。污泥样品经乙腈-水溶液超声萃取，高速冷冻离心后，提取液经过HLB柱富集和N心柱净化；ACQUITYUPLCBEHC18柱用作色谱分离，以0．1％甲酸水溶液-甲醇（ESI＋）和乙腈-水（ESI-）为流动相进行梯度洗脱；多反应监测（MRM）模式进行检测；目标药物使用基质外标法定量。50种目标药物的线性范围为0．50—400μg／L，相关系数均大于0．99。方法定量下限为0．10—5．00μg／kg，3个加标水平下的回收率为40％～111％，相对标准偏差为2．9％-27．1％。应用此方法对北京某污水处理厂活性污泥和剩余污泥进行检测，共检出14种药物，包括磺胺嘧啶、磺胺吡啶、磺胺甲嗯唑、吡哌酸、氧氟沙星、依诺沙星、培氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、洛美沙星、斯帕沙星、土霉素和阿奇霉素，其浓度为1．2～442．5μg／ks。该方法简便快速、灵敏可靠，适用于污泥中多种抗生素药物残留的同时测定。

引用本文（GB/T 7714）