首页 / 资料库 / 文献详情

3,4,5-三甲氧基苯胺的合成研究

徐徐、刘兵、Yang Yang、王石发

2013林产化学与工业Chemistry被引 0

摘要

以3，4，5-三甲氧基苯甲酸为原料，经酰氯化、酰胺化和霍夫曼重排三步反应，制备了3，4，5-三甲氧基苯胺。采用FT—IR、GC—MS等手段对3，4，5-三甲氧基苯胺结构进行了表征。同时得到了中间产物3，4，5-三甲氧基苯甲酰氯的最优合成工艺条件为：三氯化磷与3，4，5-三甲氧基苯甲酸物质的量之比0．65：1，甲苯为溶剂，甲苯与3，4，5-三甲氧基苯甲酸2．83：1（mL：g），反应温度80℃，反应时间3h；中间产物3，4，5-三甲氧基苯甲酰胺的最优合成工艺条件为：氨水与3，4，5-三甲氧基苯甲酰氯物质的量之比4：1，反应温度-5~0oC，反应时间30min；3，4，5-三甲氧基苯胺的最优合成工艺条件为：NaOH与3，4，5-三甲氧基苯甲酰胺物质的量之比为9：1，Br2与3，4，5-三甲氧基苯甲酰胺物质的量之比1．15：1，重排反应温度40℃，重排反应时间20min，脱羧温度85℃。脱羧时间1h，去离子水为溶剂。产物得率66．8％，熔点112．5~113．5℃，纯度99．0％。

引用本文（GB/T 7714）

DOI：https://doi.org/10.3969/j.issn.0253-2417.2013.04.018