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ASPE-LC-Q-TOF/MS检测血液中氯硝西泮和7-氨基氯硝西泮

石银涛、冯柏霖、王绘军、郭璟琦、蒋畅、郑经、王俊伟

2015Acta Scientiarum Naturalium Universitatis SunyatseniMedicine被引 0

摘要

目的：建立了血液中氯硝西泮及其代谢产物7-氨基氯硝西泮的自动固相萃取-液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱（ASPE-LC-Q-TOF/MS）的快速筛查方法。方法：血液中的氯硝西泮和7-氨基氯硝西泮用固相萃取,然后用LC-QTOF/MS分析。采用Eclipse Plus C18色谱柱（50 mm×2.1 mm,1.8μm）,柱温35℃,流动相为甲醇-0.2%甲酸水溶液（含5mmol·L-1甲酸铵）（20∶80）,流速0.3 m L·min^-1,进样量2μL;电喷雾电离源,正离子检测;在50~1 000 Da质量范围内进行一级和二级质谱全扫描;通过MS匹配得分、保留时间偏差、实测质荷比、同位素丰度匹配得分、同位素间距匹配得分对血液中的目标物进行快速筛查与确证。结果：目标物的线性范围为20~1 000 ng·m L^-1,相关系数为0.998 9~0.999 3,检出限为2~10 ng·m L^-1。添加浓度水平为50、200、800 ng·m L^-1时,平均回收率为70.6%~91.5%,RSD为4.7%~9.8%。利用Agilent Mass Hunter PCDL Manager软件建立目标物数据库,并应用于实际样品的筛查分析,保留时间偏差全部小于0.1 min,质量偏差小于1 m Da,同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和MS匹配得分均大于95,检出氯硝西泮、7-氨基氯硝西泮。结论：本文的方法经方法验证,可用于法庭与临床毒物分析。

引用本文（GB/T 7714）