用TOF-MS和GC—TOF—MS分析改良乌尔门反应的副产物
摘要
采用EI和CI电离方式下的混合样品直接进样法、EI电离条件下的气质联用技术,利用飞行时间质谱的精确质量及准确的元素组成,鉴定了改良乌尔门反应的副产物多联苯混合物的结构,并测定了它的相对含量分别为联苯1(70.0%)、三联苯异构体2(3.9%)、四联苯异构体3(4.9%)和五联苯及其异构体5-亚甲基-1,2,3,4-四苯基-1,3-环戊二烯4(21.2%).由于具有共轭大π键的多联苯分子离子结构相当稳定,其纯化合物的分子离子的丰度都接近100%或为基峰,可根据混合物直接进样所得质谱(CI)中各组分分子离子的相对丰度,估计出组分2、3和4在混合物中的相对含量.这一结论与气质联用(EI)所测的总离子流色谱图中2和3的相对含量相一致.对通过重结晶得到的主要副产物纯品联苯1的EI-TOF-MS谱作了具体的裂解分析.
引用本文(GB/T 7714)
李前荣, 杨晴, 尹浩, 等. 用TOF-MS和GC—TOF—MS分析改良乌尔门反应的副产物[J]. Acta Scientiarum Naturalium Universitatis Sunyatseni, 2004.
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